当前位置:首页 > 新闻资讯 > 公司动态

红外光谱仪的验收与管理

1、对电源的要求

(1)傅里叶变换红外光谱仪使用的都是单相电源,电压220伏。

(2)应该有三条电线与红外仪器电源相连接,即火线 ,即火线、零线和地线。 

(3)地线应接在五线制的地线上,不应接在四线制的零线上。

(4)配电线路上应安装漏电保护装置,一旦出现漏电现象 ,电路会自动切断。

(5)为了防止突然断电后又马上来电对仪器造成的不利影响,应在供电线路上安装磁力起动器。断电后必须按起动按钮才会有电。

(6)应给红外仪器配备稳压电源。

(7)只有红外主机和计算机,配备1千瓦的稳压电源就足够了。

(8)除了红外主机,如果还有红外显微镜或拉曼附件,应配备2千瓦的稳压器。

(9)色红联用附件和热重红外联用应配备功率更大的稳压电源。



2、对安装环境的要求

(1)安放红外光谱仪的仪器间和操作间应安装空调,仪器间和操作间应该分开。

(2)仪器间的温度最好控制在20-25°C。仪器内部的温度比仪器间的温度要高出好几度。如果仪器间温度太高或太低时,仪器不能正常工作。

(3)仪器间和操作间的相对湿度最好维持在50%左右。安装空调机后,夏天能除去室内的一部分水汽,但很难将室内相对湿度降到50%左右。夏天湿度太高时,有条件的应在仪器间安放一部除湿机。

(4)仪器间的窗户最好安装双层玻璃。平时仪器间的窗户应该关严,若需要通风 ,若需要通风,应尽快将窗户关上,注意防尘。

(5)安放红外仪器的台面或桌面的厚度不能太薄,以防止因仪器长期放置产生变形弯曲。

(6)当红外仪器主机与红外显微镜附件、拉曼光谱附件、色红接口附件、热重红外接口附件等联接时,要求台面或桌面的厚度更厚些。

(7)仪器的后面应留一定的空间,距离墙壁应有0.5米以上,给仪器的维修工程师留有足够的工作空间。




仪器的验收



新购置的红外光谱仪安装调试完毕后,仪器的管理和维护人员应与仪器公司的安装工程师一起对仪器主机和各种仪器附件进行验收。验收合格后,双方在验收报告上签字。


如果指标未达到要求,应要求供货方更换零部件 ,应要求供货方更换零部件、附件、直至主机。 


红外仪器主机验收的主要内容有:仪器的最佳分辨率、信噪比、稳定性和基线的倾斜程度、波数的准确性和重复性。



1、仪器最佳分辨率的验收

(1)最佳分辨率为0.1cm-1左右的仪器,验收时应该采用10cm长的CO气体池,也可以采用测量光学台中水汽光谱或,也可以采用测量光学台中水汽光谱或CO吸收峰半高宽的方法。


(2)分辨率低于0.5cm-1的仪器,可以采用测量光学台中水汽光谱或CO吸收峰半高宽的方法。




0.125cm-1分辨率CO气体的红外光谱图(2250 – 2020cm-1)





0.125cm-1分辨率CO气体红外吸收光谱2107.424cm-1吸收峰的半高宽


分辨率为0.5 cm-1水蒸气红外吸收光谱1436.70cm-1吸收峰的半高宽



2、信噪比的验收

信噪比的测量方法目前没有统一的、公认的标准,因此,各个红外仪器公司所给定的仪器信噪比没有可比性。


每个红外仪器公司都有信噪比的测量方法,因此,信噪比指标的验收只能按照仪器公司的验收方法进行验收。


测量仪器的信噪比实际上是测量仪器的噪声水平,也就是测量仪器基线上的噪声。

基线噪声有两种表示方法:透射率光谱100%%%基线的峰-峰值;吸光度光谱0基线的峰-峰值。


透射率表示法:样品室中不放样品,分别用相同的扫描次数扫描背景和样品,得透射率光谱。在100%线中2600-2500cm-1cm-1区间或2200 – 2100cm-1区间,将基线纵坐标满刻度放大,测量峰-峰值N,用100除以N,即得仪器的信噪比SNR,即:SNR = 100/N。


吸光度表示法:在样品室中不放样品,分别用相同的扫描次数扫描背景和样品,得吸光度光谱。将0基线中2600-2500cm-1区间或2200 – 2100cm-1区间纵坐标满刻度放大,测量峰-峰值,即得到仪器的噪声。



3、稳定性和基线倾斜程度的验收

测量基线的重复性和基线的倾斜程度以检验仪器的稳定性。 

仪器稳定后,用4cm-1分辨率测定100%线%线,每隔10分钟测定一次,共测定6次,将,将6次测定得到的100%线用共同坐标画在同一张图上,以检验基线的重复性和基线的倾斜程度。




某台最佳分辨率为0.1cm-1的红外仪基线重复性和基线倾斜程度的测定


4、波数准确性的验收

用4cm-1测试标准聚苯乙烯薄膜光谱。

He-Ne激光频率为15798.0cm-1,若偏离此值,应对频率归一 化。 

若购买的是美国制造的红外仪器,应溯源到美国NIST(the National Institute of Standards and Testing)标准。


四个NIST标准聚苯乙烯薄膜吸收峰峰位平均值/cm-1


用标准聚苯乙烯薄膜检定仪器波数的准确性时,吸收峰峰位与表中的平均值相比,允许有±0.3cm-1偏差。


5、波数重复性的验收

检定仪器波数的重复性时,设定4cm-1分辨率,测定标准聚苯乙烯薄膜的吸收光谱,每隔10分钟测定一次,共测定6次。

列出6次测定标准聚苯乙烯薄膜9个吸收峰的峰位。


6次测定得到的标准聚苯乙烯薄膜吸收峰峰位/cm-1



红外仪器的管理维护


为了延长仪器的寿命,下班后最好关机。因为仪器的电源变压器、红外光源、He-Ne聚光器、以及线路板都是有寿命的。


如果仪器长期不使用,仪器很容易损坏。即使不使用仪器,每个星期至少应给仪器通电几个小时。 


红外仪器中的分束器和检测器最怕受潮,所以应保持仪器内部干燥。 


对密闭型红外光谱仪,要经常观察干燥剂的颜色,及时再生或更换失效的干燥剂。


1、红外仪器的管理维护—分束器

在红外光谱仪的零部件中,分束器是最容易损坏的 。更换分束器时一定要小心,不能发生碰撞。碰撞会使分束器表面出现裂痕,一旦出现微小的裂痕,通过分束器的光通量会急剧下降,测量灵敏度会大大地降低。 


如果有多种分束器,应将 ,应将暂时不用的分束器放置在红外仪器内部存放分束器的位置上,这样能保证分束器的温度与仪器内部的温度一致,更换分束器后能马上进行测试。 


分束器一定要保存在红外光学台中,不要取出放在保干器中。将分束器从光学台中取出,保存在干燥器里,使用时,再将分束器装回去,这样做难免发生碰撞,反而容易损坏分束器。



2、红外仪器的管理维护—检测器

中红外检测器虽然怕受潮,但千万别将它卸下放在保干器中。MCT/A检测器、远红外和近红外检测器不使用时,可将它们保存在保干器中,以免损坏。 


MCT/A检测器使用几年后,真空度可能会降低。灌满液氮后的MCT/A检测器,如果液氮保存时间少于规定值,应将检测器重新抽真空。抽真空需要有特殊的接口,真空度达到5×10-4托即可。


其他红外仪器的管理维护


光学台中的镜子,如果上面附有灰尘,只能用洗耳球将灰尘吹掉,吹不掉的灰尘不能用有机溶剂冲洗,更不能用镜头纸擦掉。否则会降低镜面的反射率。 


对红外显微镜要注意防尘。红外显微镜不使用时,应罩上防尘罩。红外显微镜样品台下方的聚光器的开口是朝上的,灰尘落在聚光器镜面上会降低聚光器的反射率。因此不使用红外显微镜时,应在样品台上放置一张纸,以防止灰尘落在聚光器镜面上。在用显微镜测试样品时,应注意 ,不要让样品或杂物掉进聚光器镜面上。



3、档案资料的建立和保管

新购置的红外仪器验收时,对验收结果,如分辨率、信噪比、干涉图能量等数据,应予存盘,并打印存档。对定购的红外附件验收结果也应打印保存。 


新购置的红外光谱仪在使用一段时间之后,应该进行自检。每两、三年应自检一次,不管仪器是否参与计量认证或计量认可,,都应对仪器的性能进行检测,以保证出具的分析测试数据的可靠性。


自检的内容包括:仪器的信噪比、最佳分辨率、标准聚苯乙烯薄膜光谱数据的重复性和数据的精度、百分之百线的倾斜度等。


版权所有 2020 佛山市易测试验仪器有限公司 All Rights Reserved. Powered by pbootcms    技术支持:优犀网络

返回顶部

咨询热线:
0757-29303451
官方微信站:
公司官网: www.fsyice.cn